Dosage des métabolites des chloroacétamides du chloridazon dans les eaux douces par ID-UPLC-MSMS - Archive ouverte HAL Access content directly
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Dosage des métabolites des chloroacétamides du chloridazon dans les eaux douces par ID-UPLC-MSMS

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Abstract

Les métabolites des pesticides de la famille des chloroacétamides font partie de la liste des molécules recherchées dans le cadre du contrôle sanitaire des eaux destinées à la consommation humaine. La directive cadre 98/83/CE établit des limites de qualité pour les pesticides et leurs métabolites pertinents à 0,1μg/L par substance individuelle et 0,5μg/L pour la somme des pesticides et métabolites pertinents. LABEO réalise l’analyse des métabolites de chloroacétamides dans le cadre du contrôle sanitaire des eaux destinées à la consommation humaine en Normandie. Le laboratoire est accrédité et agréé pour cette analyse réalisée par SPE-LC-MSMS, à partir d’un échantillon de 200mL, avec une limite de quantification de 0,01 μg/L pour 16 composés sur 17 analysés. L’objectif est de développer et valider une nouvelle méthode de dosage de la fraction dissoute de 22 métabolites ESA (acide éthane sulfonique) et OXA (acide oxanilique) des chloroacétamides et autres pesticides par injection directe en UPLC-MS/MS, aux performances de sensibilité meilleures ou équivalentes à la méthode SPE-LC-MS/MS. Ce nouveau développement a pour but de simplifier la préparation d’échantillon, d’intégrer les métabolites du chloridazon (desphenyl chloridazon, methyl-desphényl chloridazon) et de réduire les volumes et les coûts analytiques. Les échantillons d’eaux souterraines et d’eaux traitées sont injectés après ajout des étalons internes sans autre étape de préparation d’échantillon préalable à l’analyse. Les eaux superficielles sont préalablement centrifugées avant injection afin d’éviter le colmatage du système analytique par les matières en suspension. Les prélèvements sont analysés sur un système UPLC Acquity (Waters) couplé à un spectromètre de masse Xevo TQ-XS (Waters). La séparation chromatographique est effectuée en 15 min, 80μl d’échantillon sont injectés sur une colonne BEH C18 Waters de 1,7μm, 2,1 x 150mm. Le gradient eau ultra-pure à 5mM d’acétate d’ammonium et méthanol utilisé précédemment est conservé afin d’assurer une bonne séparation de l’acétochlore ESA et alachlore ESA en raison de leur équivalence spectrale. Le dosage est réalisé par étalonnage interne, la gamme d’étalonnage est préparée dans l’eau d’Evian de 0,002 μg/L à 2μg/L. La quantification MS/MS est en mode MRM, avec 2 transitions par composé. A l’issue d’une phase de développement et d’optimisation de différents paramètres chromatographiques et de spectrométrie de masse, les objectifs en termes de limites de quantification (0.01μg/L) sont dépassés ou atteints pour 19 des 22 composés inclus dans la méthode, fixés à 0,02μg/L pour les 3 autres. Les essais d’optimisation du gradient n’ont pas permis de réduire le temps d’analyse, en raison de la difficulté de séparation de certains isobares. L’ajout de nouveaux étalons internes marqués, fiabilise la robustesse de la méthode. Cette nouvelle méthode ID-LC-MS/MS a permis de réduire le volume d’échantillon à prélever, un gain de productivité significatif et la réduction de l’impact environnemental. La méthode a été validée selon la norme NF T90-210 et accréditée en portée flexible selon le programme COFRAC LAB GTA 05. Des dépassements des limites de qualité ont été relevés sur le territoire normand pour les métabolites du métolachlore, métazachlore et chloridazon notamment, et démontre l’intérêt d’un suivi par les autorités sanitaires.
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Dates and versions

hal-03780724 , version 1 (19-09-2022)

Identifiers

  • HAL Id : hal-03780724 , version 1

Cite

Cyril Gautier, Raphaelle Lebailly, Justine Lanson, Clara Leroux, Christelle Dubreule, et al.. Dosage des métabolites des chloroacétamides du chloridazon dans les eaux douces par ID-UPLC-MSMS. Congrès ANALYTICS, Sep 2022, Nantes, France. ⟨hal-03780724⟩
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