Dosage de la morpholine dans les eaux douces par LC-MS/MS.

Margot Begue (1) , Gaëlle Riou (1) , Jules Taberly (1) , Cyril Forestier (1) , Pierre-Hugues Pitel (1) , Valérie Bouchart (1)

1 LABÉO - LABÉO, Pôle d’analyses et de recherche de Normandie

La morpholine est une molécule utilisée dans l'industrie comme intermédiaire du caoutchouc et comme agentanticorrosion dans les systèmes de refroidissement pharmaceutique. La N-Nitrosomorpholine est un dérivé de lamorpholine, qui se transforme naturellement en présence de nitrites. En 2012, une évaluation des risques sanitaires liésà la présence de N-Nitrosomorpholine dans les eaux destinées à la consommation humaine a été demandée à l'ANSESpar la Direction générale de la santé. Le suivi de ces deux molécules dans les eaux superficielles et destinées à laconsommation humaine sont mis en place par les autorités sanitaires dans les zones potentiellement contaminées. Peude méthodes sont décrites dans la littérature pour doser la morpholine.Le laboratoire LABÉO a donc développé une méthode d'extraction et d'analyse, avec pour objectif d'atteindre une limitede quantification de 0.01μg/L dans l'eau. Cette molécule est très polaire, notre problématique était de trouver unecartouche d'extraction adaptée et une colonne de chromatographie permettant une bonne rétention de ce composé.L'utilisation d'une colonne de type C18 ne permettait pas d'obtenir un temps de rétention correct, nous avons doncutilisé une colonne BEH Amide (Waters) qui fonctionne en mode Hilic. Avec cette colonne, le temps de rétention estspécifique à la molécule et la rétention est conforme aux recommandations de la norme NF XP 90-214.Afin d'atteindre la limite de quantification souhaitée, une extraction puis la concentration de l'échantillon sont réaliséespar extraction sur phase solide, les cartouches Oasis HLB (Waters), ENVICARB (Supelco), les Strata X AW(Phenomenex) et Oasis MCX (Waters) ont été testées ainsi que plusieurs solvants d'élution en fonction du type decartouche.Les extraits obtenus sont analysés sur UPLC Agilent 1290 couplé à un spectromètre de masse en tandem 6495 avecune source AJS ESI. La séparation est effectuée avec une colonne BEH Amide de 1.7μm et de 2.1mm x 100mm, letemps de rétention est de 8.5 minutes.Les échantillons sont quantifiés par une courbe d'étalonnage interne en ayant recours à une dilution isotopique.L'objectif de limite de quantification de 0.01μg/L est atteint.La méthode a été validée selon la norme NF T90-210 et accréditée en portée flexible selon le programme COFRAC LabGTA 05.

Domaines: Sciences du Vivant [q-bio]

Margot Begue, Gaëlle Riou, Jules Taberly, Cyril Forestier, Pierre-Hugues Pitel, et al.. Dosage de la morpholine dans les eaux douces par LC-MS/MS.. Congrès SEP 2019 13 ème congrès francophone sur les sciences séparatives et les couplages de l’AFSEP., Mar 2019, Paris, France. ⟨hal-03429052⟩